Stima quantitativa della porosità a cellule chiuse nei compositi ceramici a bassa densità utilizzando X

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 127 (2023) Citare questo articolo

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La microtomografia a raggi X è uno strumento collaudato per l'analisi delle frazioni di fase di sistemi multifase, a condizione che ciascuna fase sia adeguatamente suddivisa mediante alcuni mezzi di elaborazione dei dati. Per la porosità nei materiali contenenti fasi ceramiche a bassa densità, la differenziazione tra i pori e la(e) fase(i) a bassa densità può essere difficile a causa della bassa dispersione nella fase a bassa densità, in particolare se i pori piccoli richiedono un basso binning. Presentiamo una nuova metodologia combinata per un'analisi accurata della porosità, nonostante queste carenze. Viene proposto un processo in 3 fasi, composto da (1) miglioramento del segnale/rumore utilizzando il denoising di mezzi non locali, (2) segmentazione di fase utilizzando una rete neurale convoluzionale e (3) analisi quantitativa delle risultanti metriche dei pori 3D. Questa particolare combinazione di denoising e segmentazione è resistente alla frammentazione degli algoritmi di segmentazione comuni, evitando gli aspetti volitivi della selezione del modello associati all'adattamento dell'istogramma. Discutiamo la procedura applicata ai compositi di diamante SiC-TiC in fase ternaria prodotti mediante sinterizzazione di plasma a scintilla reattiva con porosità compresa tra 2 e 9 vol%.

La porosità nella ceramica è una verità regolarmente inevitabile. Che sia intenzionale o risultato naturale di una densificazione incompleta, la porosità è direttamente correlata con proprietà meccaniche ridotte, conduttività termica e conduttività elettrica, tra molte altre cose. Al contrario, molte applicazioni si basano direttamente su caratteristiche indotte dalla porosità, come l'assorbimento acustico/delle microonde1,2,3,4, la porosità come superficie di crescita3,5, il flusso mediato dalla porosità nei superconduttori ad alta temperatura6,7 o gli isolanti termici8,9 . Indipendentemente dall’origine, la caratterizzazione della porosità è impegnativa. La caratterizzazione di base della porosità viene solitamente eseguita mediante tecniche di microscopia accessibili come la microscopia ottica o elettronica. Tuttavia, gli effetti 3D come tortuosità, forma, anisotropia e connessione generale non sono osservabili mediante microscopie ottiche/elettroniche, per le quali non è possibile una quantificazione precisa. I metodi di adsorbimento gassoso, come quelli basati sulla teoria Brunauer-Emmett-Teller (BET), sono molto più accurati; tuttavia, si rinuncia all'intuizione localizzata e la porosità di tipo a cellule chiuse è scarsamente caratterizzata dai metodi BET.

La microtomografia a raggi X (XRM) sta diventando sempre più comune per l'analisi della porosità nella ceramica10,11,12,13. Il successo dell'XRM a questo riguardo si basa sul campo visivo favorevole (statistiche numeriche), sulla localizzazione e sull'indifferenza nei confronti della percolazione dei pori. Le complicazioni si presentano sotto forma di intervallo dinamico ottenibile nelle dimensioni delle caratteristiche rilevabili e nella variabilità del rapporto segnale-rumore (SNR). I limiti della gamma dinamica sono determinati dalle dimensioni del rilevatore (un dispositivo ad accoppiamento di carica), dalla dimensione effettiva dei pixel e dall'ingrandimento dell'obiettivo; l'SNR dipende dal binning, dal tempo di esposizione e dalla densità/spessore del materiale. Per le microstrutture porose dominate da fasi a bassa densità, l'SNR è cruciale per risultati di segmentazione praticabili. Le strategie di segmentazione convenzionali, come la soglia o lo spartiacque, possono essere eccessivamente sensibili al rumore, producendo numerosi falsi positivi se l’SNR è sufficientemente basso. Di conseguenza, la riduzione del rumore è un passo comune intrapreso per mitigare gli effetti di uno scarso SNR in tutti i tipi di tomogrammi. Tuttavia, tutti gli algoritmi di riduzione del rumore tendono a sopprimere (in misura molto variabile) le frequenze spaziali più elevate che influenzano in modo cruciale la “nitidezza” dell’immagine, o la conservazione dei bordi. Nella comunità medica e dell'elaborazione delle immagini, ciò ha stimolato una notevole attività nella ricerca di nuovi algoritmi di riduzione del rumore che mostrino velocità, conservazione dei bordi, accessibilità (ad esempio, regolazione dei parametri) e scalabilità14,15. I mezzi non locali (NLM) sono uno di questi filtri efficaci sia nel denoising che nella preservazione dei bordi, trovando già un uso diffuso nella più ampia comunità di tomografia15,16,17,18.